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《水質 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定》標準發布

更新時間:2022-02-09   點擊次數:807次

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水質監測的意義

水質監測是控制水污染的重要手段。通過專業的數據比較和問題分析,我們可以通過水質監測充分了解水污染源、水污染現狀、擴張速度和可能造成的危害。


建立完善的數字化監測體系和更精確高效的自動化實驗室,能夠為水污染控制提供數據和經驗,幫助專業人員做出正確判斷,從而設計和制定合理的治理方案,最終有效改善水質,減少環境污染,保護生態環境,促進生態文明建設。


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《水質 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定》

近日,生態環境部制定了《水質 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定 高效液相色譜法(HJ 1267—2022)》生態環境保護標準,實施日期2023年6月15日。


為了防治生態環境污染,改善生態環境質量,水質監測標準的更新和檢測技術的提升bi不可少,新標準有哪些重要內容和需求設備?來和ASHMAR一起看→


1.適用范圍和檢出限額

本標準規定了測定水中苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中麥草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)- 丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和 2,4,5-涕丙酸(2- (2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 種除草劑的測定。
采用液液萃取,取樣量為 250 ml,定容體積為 1.0 ml 時,方法檢出限為 0.04 µg/L~0.06 µg/L,測定下限為 0.16 µg/L~0.24 µg/L;采用直接凈化,取樣量為 5.0 ml,定容體積為 1.0 ml 時,方法檢出限為0.5 µg/L~0.8 µg/L,測定下限為 2.0 µg/L~3.2 µg/L。


2.方法原理
經過水解后,苯氧羧酸類類除草劑轉化為相應鹽類化合物,樣品中苯氧羧酸類化合物和麥草畏通過液液萃取后固相萃取凈化或樣品直接經固相萃取凈化,用具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀分離測定。根據保留時間定性,外標法定量。

3.干擾和消除
除草劑氯磺隆對 2,4-滴的測定有干擾,可通過降低有機流動相的初始比例,使氯磺隆與 2,4-滴的色譜峰達到基線分離。
2-氯苯fen對麥草畏的測定有干擾,2,4-二氯苯fen對 2,4-滴的測定有干擾,2-甲基-4-氯苯fen對 2-甲-4-氯的測定有干擾,可使用固相萃取柱按照標準中的凈化步驟消除干擾。
如果樣品中有堿、中性化合物干擾測定,可向水解后的試樣中加入 20 ml 二氯甲烷,振搖放氣后,繼續振蕩萃取 5 min,靜置 15 min,待兩相分層后,棄去下層有機相。再加入 20 ml 二氯甲烷重復萃取一次,棄去下層有機相,水相按標準中7.2.2或7.2.3制備試樣。

4.儀器和設備
(1)樣品瓶:1000ml 具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯襯墊螺口棕色玻璃瓶。    
2)高效液相色譜儀:耐壓≥60MPa,具紫外檢測器或二極管陣列檢測器。    
3)色譜柱:填料粒徑2.7µm,柱長15cm,內徑4.6mm 的 C8反相色譜柱,或其他適用于酸性條件的等效色譜柱。    
4)濃縮裝置:氮吹儀、真空平行濃縮儀等。    
5)固相萃取裝置:自動固相萃取儀或其他固相萃取裝置。
6)一般實驗室常用儀器和設備。

5.定性分析
根據樣品中目標化合物與標準系列中目標化合物的保留時間定性,可采用標準加入法、不同波長下的吸收比或掃描紫外吸收光譜等方法輔助定性。必要時,可采用液相色譜-質譜法確認目標化合物,液相色譜-三重四極桿質譜法儀器條件參見標準中附錄B。

6.結果表示
測定結果最多保留3位有效數字,小數點后位數與方法檢出限一致。當測定各種苯氧羧酸類除草劑的總量時,結果以相應的酸類化合物計。



相關設備推薦

ASHMAR的實驗室前處理設備能夠有效提高檢測數據的精密度、準確度。

自動化、智能化的設備更能提高檢測效率,節約人力,為水質測定工作的成功開展提供保障。



1.萃取


全自動固相萃取儀QUICKTRACE S系列







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以用戶為導向的設計特點


● 透明窗口創造性實現了樣品萃取過程的可視性


● 大尺寸屏幕、照明系統方便用戶查看以及操作


● 主機配備屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作


● 具有即插式進氣口、即插式排廢口等特點


靈活的配置


● 多種通道滿足不同應用


● 多種試管架和樣品管配置


● 0.6ml-20L上樣體積配置



2.濃縮


VacuuoVap V10真空平行濃縮儀






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以用戶為導向的設計特點


● 10寸彩色觸摸屏 數顯定時,梯度溫度、旋轉速率、壓力控制系統


● 透明窗口 實現樣品濃縮可視化


● 圖形可視化操作 一鍵式操作 自動執行


● 低溫冷凝 對溶劑進行高效回收,無廢氣排放


● 批量處理 一次性處理大批樣品,最多同時處理36個樣品



靈活的配置


● 適配多種試管架和濃縮定量試管配置


● 適配定容傳感器模塊,可自動定容到0.5/1ml


● 適配QuickTrace/FSE/Smaasher等





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以用戶為導向的設計特點


● 透明水浴結構實現樣品濃縮過程的可視性


● 圖形可視化操作 一鍵式操作 自動執行


● 可拆卸式吹氣孔,氣孔左右位置及角度可調


● 壓力自動調節,可實現梯度壓力濃縮,優化了濃縮進程



靈活的配置


● 多種儀器型號滿足不同應用,多種試管和樣品管配置


● 多種功能模塊可選配(自動調壓等模塊)


● 適配QuickTrace/FSE等設備



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